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“微波消解COD测定仪”在水环境监测中的应用与探讨

发布日期:2018/7/12 21:50:54 浏览次数:7 作者:

微波COD小编分析认为,化学耗氧量(COD)是评价水体被污染程度的一项重要的综合性指标。文中论述了在水环境监测工作中尝试利用“微波密封消解COD测定仪”进行水中化学需氧量COD测定的新方法的适用范围、原理、试剂、仪器、步骤等。

化学耗氧量(COD)是指在yi定条件下,采用yi定的强氧化剂处理水时所消耗的氧化剂量,折算成氧的量(单位为mg/L)。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。除特i殊水样外,还原性物质主要是有i机物。化学耗氧量(COD)是人们评价水体被污染程度的一项重要的综合性指标,对于河流和工业废水的研究及污水处理厂的效i果评价来说,它是一个重要而相对易得的参数,是环境监测中的bi测项目。经i典的重铬酸钾法存在试剂费用高、二次污染重、空间占地大、耗时长、消耗大量电力和冷却水等缺点,不适应大批量样品的测定,不能适应日益繁重的环境污染监测需要。目前,国i内水环境监测部门大多采用GB11914-1989方法测定化学耗氧量COD,此方法需要经过高温加热回流2h后,再进行化学滴定方法进行测定,耗时耗电。而利用“微波密封消解COD,快i速测定仪(简称“微波消解法”)进行消解,可以将消解时间缩短至15min以内;同时,强酸试剂耗量小,减少了操作的危险性;微波消解法方法原理及操作接近GB11914-1989方法,易于理解与掌握。

1.适用范围

微波消解法适用于各i类型的含COD值大于30mg/L的水样;对未经稀释的水样的测定上限为1280mg/L。微波消解法不适用于含氧化合物大于2000mg/L(稀释后)的含盐水,若氯离子浓度过高时,可视实际情况稀释水样或补加适量硫酸汞,保持[Cl-]:[HgSO4]=2000:0.10的比例,若少量沉淀出现,亦不影响测定。

2.干扰及消i除

酸性重铬酸钾氧化性很强,刻氧化大部分有i机物,加入硫酸银作催化剂是,直链脂肪族化合物可完i全被氧化,而芳香族有i机物却不易被氧化,吡啶不被氧化,挥发性直链脂肪族化合物、苯等有i机物存在于蒸汽相,不能与氧化剂液体接触,氧化不明i显。氯离子能被重铬酸

盐氧化,并且能与硫酸银作用产生沉淀,影响测定结果,故在回流前向水样中加入硫酸汞,使成为络合物以消i除干扰。氯离子含量高于1000mg/L的样品应先作定量稀释,使含量降i低i至1000mg/L以下,再行测定。微波消解法不适用于含氯化合物大于2000mg/L(稀释后)的含盐水,若氯离子浓度过高时,可视实际情况稀释水样或补加适量硫酸汞,保持[Cl-]:[HgSO4]=2000:0.10的比例,若少量沉淀出现,亦不影响测定。

3.原理

在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经微波消解后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾,由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。微波消解过程是用频率为2450MHz(兆赫)的电磁波(称微波)能量来加热反应液,反应液中分子产生高速摩擦运动,使其温度迅i速升高,另外还采用密封消解方式,使消解罐内i部压力迅i速提i高到约203Kpa。因此,此方法不jin缩短了消解时间,而且可以抑i制氯离子被重铬酸钾氧化成氯气。

4. 试剂

4.1硫酸银(Ag2SO4)分析纯

4.2硫酸汞(HgSO4)分析纯

4.3浓硫酸(H2SO4)98%,ρ=1.84g/L

4.4硫酸银—硫酸试剂

  向1L硫酸(4.3)中加入10g Ag2SO4 (4.1),放置1—2d使之溶解,并混匀,使用前小心摇动。

4.5 重铬酸钾标准溶液

(1)浓度为C(1/6K2Cr2O7=0.2000mol/L)的重铬酸钾标准溶液。将9.806g在120℃烘干2h的重铬酸钾(G.R)溶于500ml水中,边搅拌边慢慢加入浓硫酸(98%)250ml,冷却后,移入1000ml容量瓶,释至刻度,摇匀。此溶液适用于含氯离子浓度小于1000mg/L的水样。

(2)浓度为C(1/6K2Cr2O7=0.1000mol/L)的重铬酸钾标准溶液。将(1)中的溶液稀释2倍而成。

(3)浓度为C(1/6 K2Cr2O7=0.2000mol/L)的重铬酸钾标准溶液(含硫酸汞)。将9.806g在

120℃烘干2h的重铬酸钾(基准)溶于600ml水中,再加入硫酸汞25.0g,边搅拌边慢慢加入浓酸250ml,冷却后,移入1000ml的容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。此溶液适用于含氯离子浓度大于100mg/L的水样。

4.6硫酸亚铁铵标准溶液

(1)浓度为[(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O]=0.0420mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液。溶解16.6g[(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O]于水中,加入20ml浓硫酸待其冷却后稀释至1000ml,临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法:准确吸取5ml重铬酸钾标准溶液4.5(1)与150ml锥形瓶中,加入稀释至约30ml左右,缓慢加入浓硫酸5ml,混匀,冷却后,加入2滴试亚铁灵指示剂(约0.10ml),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。

C[(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O]=(0.2000*5)/V

  式中C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,mol/L。

V—硫酸亚铁铵标准容移动滴定用量,ml。

5. 仪器

5.1 消解装置:微波消解COD测定仪。150ml锥形三角瓶等常用实验室仪器。

5.225ml酸式滴定管。

6. 测试步骤

6.1 用刻度移液管吸取水样5.00ml置于消解罐中,准确加入5.00ml消解液和5.00ml催化剂,摇匀。

6.2 旋紧密封盖,注意使消解罐密封良好,将罐均匀放置入消解炉玻璃盘上,离转盘边沿约50px圆周上单圈排好,关好炉门。

6.3 样品的消解时间取决于放置的消解罐数目,消解不同数目样品(不得少于3个),可按表1输入消解时间。

6.4滴定法测定COD结果。当定时消解完成时,消解炉发出鸣响。过2min后,将消解罐取出,冷却,打开密封盖,将反应液转移到150ml锥形瓶中,用蒸馏水冲洗消解罐帽2-3次,冲洗液并入锥瓶中,控制体积约30ml,加入2滴试亚铁灵指剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,溶液的颜色由色经蓝绿色至红褐色即为终点。记录硫酸亚铁铵准溶液的用量,按下式计算出CODcr值:

CODcr(O2mg/L)=[(v0-v1)*c*8*1000]/v2

  式中v0—空白消耗硫酸亚铁铵量,ml;

v1—水样耗硫酸亚铁铵量,ml;

v2—水样体积,ml;

c—硫酸铁铵溶液的浓度,mol/L;

8—氧(1/2O)摩尔质量,g/mol

7. 方法验证与检测下限

7.1微波消解方法精密度、准确度偏性试验

依照《水环境监测规范》(SL219-98)的要求在6d内分别对空白溶液、质控使用的标准溶液、自配谷氨酸标准溶液进行检测,经对检测结果统计算,得出空白相对标准偏差小于0.15%,标准溶相对标准偏差小于4.3%,相对误差小于±0.3%。详见表2。

7.2与GB/T11914-1989对照试验

以地表水、入河排污口水样,进行微波消解法与GB/T11914-1989方法的对照试验,经统计计算结果表明:对于COD大于50mg/L水样,2种方法比线性相关系数r>0.999;对于COD小于50mg/L水样,2种方法相比线性相关系数r>0.99。详见表3

7.3检测下限

以表2中空白相对标准偏差大于的9个反应罐6d测定空白数据进行统计检测下限。

在测试中应用[(NH4)2Fe(SO4)2.6H2O]=0.0420mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液,其

标定体积为23.58ml。以v0=23.58v1=白滴定体积,按公式CODcr(O2mg/L)=[(v0-v1)*c*8*1000]/v2进行计算空白中COD含量。详细数据见表4 。

8. 注意事项

8.1此方法中的消解炉为微波炉,应严格按微波炉使用常识进行操作及维护保养。

8.2炉腔内空载时,严禁启动。为安i全考虑,空载时建议炉腔内放一杯清水,加负荷前把它取出。

8.3对于COD小于50mg/L的水样,可改用0.1000mol/L重铬酸钾消解液。回滴时用0.021mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。结果大于1300mg/L时,水样应适当稀释,适当延i长消解时间,或增加重铬酸钾浓度(改用0.4mol/L),回滴时用0.084mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。

8.4向消解罐中加入各i种溶液时,移液管不能接触消解罐内壁,bi免破坏内壁光洁度,造成分析误差。清洗时,亦严禁使用硬质工具,bi免破坏内光洁度。

8.5消解结束后的消解罐内仍持续高温、高压,应置冷或用冷水冷却后,才能打开密封盖,bi免溶液溅出烫shang人。

8.6该方法要求装置以全功率来消解样品,不可随意改变“消解时间设定表”中设定的消解时间。

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